Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

поверхности, поэтому достаточно широко применяется для анализа структуры различных материалов в нанометровом масштабе, дополняя методы электронной микроскопии. В настоящей работе впервые приводятся результаты изучения особенностей морфологии поверхности магниетермических танталовых порошков методом АСМ. Исследование морфологических особенностей поверхности магниетермических танталовых порошков интересно как с фундаментальной точки зрения изучения наноструктурированных материалов, так и с точки зрения их применения для создания функциональных материалов с улучшенными характеристиками. Изучение морфоструктуры образцов проводилось с помощью экспериментально подобранной АСМ-методики на сканирующем зондовом микроскопе «Солвер некст». Обработка и анализ АСМ-изображений осуществлялся с помощью пакета программ Image Analysis. Для получения количественной информации из АСМ-изображений использовались различные методы анализа, с помощью которых были определены размеры наблюдаемых объектов, а также рассчитаны такие параметры шероховатости поверхности, как Ra - среднее арифметическое абсолютных значений отклонений профиля в пределах базовой длины и l 0 - отношение длины профиля к базовой длине. Экспериментально установлено, что АСМ-исследования строения танталовых порошков оптимально проводить с использованием полуконтактной методики, зондов NSG01, а также малых скоростей (<0.5 Гц) и областей сканирования (<25 мкм2). Для проведения исследований танталовые порошки насыпались тонким слоем на поверхность двухстороннего скотча, прикрепленного к металлическому столику прибора. Объектом исследования являлись два магниетермических танталовых порошка с различной удельной поверхностью. Порошок А с удельной поверхностью 18.9 м2/г получен восстановлением парами магния в вакууме при температуре 800°С в течение 2 ч прекурсора, представляющего собой смесь соединений Mg 4 Ta 2 O9, MgTa 2 O6, Ta 2 O 5 в соотношении 45:45:10 об. %. Порошок Б с удельной поверхностью 54 м2/г получен восстановлением танталата магния состава Mg 4 Ta 2 O 9 парами магния при температуре 830°С и остаточном давлении аргона в реакторе 15 кПа в течение 4 ч. Характеристики пористой структуры порошков по данным измерений методом BJH на приборе Micromeritics TriStar II 3020 представлены в табл.1. Таблица 1. Характеристики пористой структуры порошков Порошок S, м2/г Vp, см /г L, нм S-ю, м2/г S- 10 /S, % D, нм А 18.9 0 . 1 2 0 7 37 19 Б 54 0 . 1 1 8 40 74 6.7 Примечание. S - удельная поверхность порошка; Vp - объем пор; L - средний размер пор; S -10 - поверхность пор размером менее 10 нм; S-10/S - доля поверхности пор размером менее 10 нм; D - расчетный диаметр частиц. СЭМ-изображение порошка типа Б (рис.1) свидетельствует, что размер структурных единиц частицы около 500 нм. При этом расчетный, исходя из величины удельной поверхности порошка, диаметр частиц - 6-7 нм. То есть основная часть поверхности порошка обеспечивается внутренними порами. К сожалению, возможности микроскопа и особенности поверхности тантала, на которой всегда присутствует оксидная пленка Та 2 О 5 , накапливающая заряд, рассеивающий электронный луч, не позволяют визуально наблюдать нанопористую структуру порошка. Рис.1. СЭМ-изображение частиц порошка тантала с удельной поверхностью 48 м 2/г 373