Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

2300 (Micromeritics). Для получения ПЭМ-изображений использовали просвечивающий микроскоп JEM-2100F Jeol (Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ. Перед исследованием образцы диспергировали в спирте в ультразвуковой ванне в течение 5-10 мин. Р езультаты и их обсуждение Данные термического анализа для механоактивированной в течение 10 мин и исходной смесей (SrCO 3 +ZrO2) представлены на рис.1. Вследствие поглощения атмосферной влаги при МА общая убыль массы при нагреве механоактивированного образца до 1200оС на 1.4% превышает аналогичную величину для исходной смеси (рис.1а). Для исходной смеси удаление СО 2 происходит за одну ступень (рис. 1а), которой отвечает пик при 1030оС на кривой ДТГ (рис.1б). В случае МА-смеси углекислый газ удаляется в два этапа. На первой ступени (показана стрелкой на рис.1а) удаляется меньшая часть диоксида углерода (убыль массы - 1.1%). На кривой ДТГ ей соответствует небольшой пик при 706оС (рис.1б). Основная часть карбоната стронция в механоактивированном образце реагирует с ZrO 2 в области 850-1050оС. По-видимому, на первом этапе удаления СО 2 с диоксидом циркония взаимодействуют более реакционно способные тонкие частицы SrCO3, с повышением температуры начинают взаимодействовать более крупные частицы. Максимум основного пика удаления СО 2 механоактивированного образца на кривой ДТГ смещен на 10 градусов в низкотемпературную область по сравнению с пиком исходной смеси (рис. 1 б), что свидетельствует о более интенсивном протекании реакции разложения карбоната стронция в первом случае. На рис.1в показаны кривые ДТА исходной и механоактивированной смесей. Эндопик при 943 оС отвечает полиморфному превращению карбоната стронция из ромбической модификации в гексагональную. Его положение в результате МА практически не меняется. О 200 400 600 800 1000 1200 Температура, °С Рис.1. Кривые ТГ (а), ДТГ (б) и ДТА (в) для смесей (SrCO 3 +ZrO2) . Пунктир - исходная смесь, сплошные линии - смесь после 10 мин МА Второй основной эндопик (для исходной смеси он имеет максимум при 1005оС) соответствует диссоциации карбоната стронция. Смещение второго эндопика для механоактивированной смеси в область пониженных температур подтверждает ускорение реакции синтеза цирконата стронция вследствие накопления избыточной энергии при механической обработке в планетарной мельнице. Согласно данным рентгенофазового анализа (рис.2) МА смеси (SrCO 3 +ZrO2) приводит к заметному снижению интенсивностей пиков в рентгенограммах и их уширению, что свидетельствует об уменьшении 369