Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Влияние содержания Та в растворе пробы на определение концентрации РЗЭ. Заданная концентрация аналитов - 1 0 мкг/л Прекурсоры, легированные РЗЭ, получали по экстракционной технологии способами, описанными в работе [13]. В табл.4, 5 приведены результаты масс-спектрометрического определения гадолиния, диспрозия и эрбия в Т а ^ 5, которые хорошо согласуются с расчетными значениями по навеске введенной легирующей примеси на стадии получения прекурсора Т а ^ 5. Соответствие экспериментально полученных данных анализа с расчетными значениями отражает одновременно и качество анализа, и качество технологической методики приготовления прекурсора. Сходимость результатов РФСА- и МС-ИСП-анализов Т а ^ 5, легированного Er, с расчетной концентрацией 0.5% составила 91.1%; для образцов с добавкой Gd от 88.2 до 96.5% во всем концентрационном диапазоне примеси. Таблица 4. Результаты РФСА- и МС-ИСП-анализов прекурсоров Т а ^ 5, легированных Gd Массовая доля Gd в Т а ^ 5, % Сходимость с расчетными данными, % Сходимость РФСА и МС-ИСП, % расчетные данные РФСА МС-ИСП РФСА МС-ИСП 0.11 0.11 0.10 100.0 92.7 92.7 0.24 0.26 0.24 93.3 99.6 93.4 0.53 0.59 0.52 88.3 98.5 88.2 0.87 0.94 0.99 91.6 86.3 95.1 1.39 1.43 1.27 96.9 91.2 88.4 1.73 1.69 1.88 97.7 91.2 88.6 2.60 2.38 2.57 91.6 98.8 92.2 3.71 3.68 3.81 99.2 97.3 96.5 Таблица 5. Результаты МС-ИСП-анализов прекурсоров Т а ^ 5, легированных Dy, Er, и расчетные данные Содержание РЗЭ в Т а ^ 5, % Сходимость с расчетными данными, % расчетные данные Dy Er Dy Er 0.1 0.10 0.12 99.0 80.0 0.5 0.52 0.51 96.0 98.0 1.0 1.05 0.87 95.0 87.0 1.5 1.53 1.35 98.0 90.0 2.0 1.97 1.84 98.5 92.0 3.0 2.90 2.88 96.7 96.0 Для анализа шихты LiTaO 3 растворы вскрытых проб разбавляли до концентрации тантала не более критической по матричному эффекту. Результаты определений двумя независимыми методами приведены в табл. 6. Таким образом, показано, что при анализе проб твердых прекурсоров Т а ^ 5 и шихты LiTaO3 наблюдается матричный эффект, поэтому определения требуется проводить при концентрации тантала в растворе не более 30 мг/л. Для достижения лучших ПО Si, Ca и Fe их концентрацию следует определять с использованием динамической реакционной системы. Соблюдение указанных условий позволяет проводить прямой МС-ИСП-анализ без отделения матрицы пробы или предварительного концентрирования аналитов. 337