Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Сведения об авторах Елизарова Ирина Рудольфовна, к.т.н., Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева КНЦ РАН, г.Апатиты, Россия , elizarir@chemy.kolasc.net.ru Маслобоева Софья Михайловна, к.т.н., Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева КНЦ РАН, г.Апатиты, Россия , maslo_sm@chemy.kolasc.net.ru Elizarova Irina Rudolfovna, PhD (Engineering), I.V.Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the KSC of the RAS, Apatity, Russia , elizarir@chemy.kolasc.net.ru Masloboeva Sofia Mikhaylovna, PhD (Engineering), I.V.Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the KSC of the RAS, Apatity, Russia , maslo_sm@chemy.kolasc.net.ru УДК546.51:661.888.3 ОСОБЕННОСТИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО- И МАКРОПРИМЕСЕЙ В КИСЛЫХ РАСТВОРАХ ПРЕКУРСОРОВ Ta2O5 И ШИХТЫ LiTaO3 И.Р. Елизарова, С.М. Маслобоева Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН, Апатиты, Россия Аннотация Определены условия и особенности масс-спектрометрического анализа с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) макро- и микропримесей в прекурсорах Та2O5 и шихте LiTaO3. Показано наличие матричного эффекта. Рассчитаны пределы обнаружения (ПО) для макропримесей Gd, Er, Dy и микропримесей (18 элементов) с учетом влияния матричного элемента Та и раствора кислот вскрытия пробы. Дана оценка правильности МС-ИСП-анализа, проведено сопоставление полученных результатов с данными оптического эмиссионного спектрального (ОЭСА) и рентгенофлуоресцентного спектрального (РФСА) анализов. Ключевые слова: масс-спектрометрический анализ, примеси, прекурсоры Та2O5, шихта LiTaO3. FEATURES OF MASS-SPECTROMETRIC DETERMINATION OF MICRO- AND MACROIMPURITIES IN ACID SOLUTIONS OF Ta2O5 PRECURSORS AND LiTaO3 CHARGE I.R. Elizarova, S.M. Masloboeva I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology o f Rare Elements and Mineral Raw Materials o f the Kola Science Centre o f the RAS, Apatity, Russia Abstract Conditions and peculiarities of mass-spectrometric analysis with inductively coupled plasma (MS-ICP) of macro- and micro impurities inТа2O5 precursors and LiTaO3 charge have been determined. The presence of matrix effect has been noted. The detection limits (DL) for Gd, Er, Dy macroimpurities and microimpurities (18 elements) have been calculated with regard for the effect of the matrix element Ta and of the acid solution after a sample dissolution. The correctness of MS-ICP analysis has been assessed. The obtained results have been compared with the data of the optic emission spectral and X-ray fluorescent spectral analyses (OESA and XFSA, respectively). Keywords: mass-spectrometric analysis, impurities Та2O5 precursors LiTaO3 charge. При производстве полупроводниковых материалов, оптических волокон и элементов микроэлектроники необходимо в твердых прекурсорах Т а ^ 5 и шихте LiTaO3 контролировать загрязняющие микропримеси на уровне до 10-7 % мас., а легирующие компоненты до 0.1-3% мас. Для количественного анализа используют радиохимические, атомно-спектрометрические и масс-спектрометрические методы с предварительным концентрированием примесей или их отделением от основы [1-4]. Так, на сорбенте Полиоргс VII [5] методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой при анализе высокочистых тантала и ниобия достигнуты ПО примесей от 1-10-5 до 10-3% мас. Схожие ПО установлены в [6, 7]. При предварительном отделении аналитов на анионообменнике от Nb-матрицы [4] для ряда элементов получены ПО, равные (1-10) 334