Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

стандартного отклонения интенсивности аналитического сигнала Sr при регистрации ионного тока. Сканирование таблетированной пробы проводили по поверхности с пошаговым сдвигом лазерного луча диаметром 100 мкм на величину 7±2 мкм и вглубь образца с шагом не более 1 мкм (рис.2). Значения Sr для всех образцов были близки с Sr холостого опыта. Для проб с Sm величины Sr приведены в табл.2. На рис.3 показано изменение аналитического сигнала разных изотопов Sm в ходе ЛА МС-ИСП-анализа. Рис.2. Кратеры после лазерной абляции таблетированных образцов: LiTaO 3 (Sm) (0.9 мас. %): а - вглубь образца; б - с пошаговым сдвигом по поверхности образца. Мощность и частота следования импульсов соответственно 60% и 5 Гц, диаметр лазерного пучка 100 мкм о loo 200 зоо 400 Б р е м я , с Бремя, с Рис.3. Изменение интенсивности аналитического сигнала изотопов Sm при пошаговой лазерной абляции (шаг 7-9 мкм) по поверхности таблетированного образца: а - Ta 2 0 5 (0.1 мас. % Sm); б - LiTa03(0.09 мас. % Sm). Диаметр лазерного пучка 100 мкм, частота следования импульсов 5 Гц, мощность лазерного импульса 60% Аналогичный характер имели графики при анализе всех исследуемых образцов, содержащих TR. Статистическая обработка результатов измерений аналитических сигналов TR свидетельствует, что параметр Sr для порошковых образцов Та2O5(TR) составляет 2-6%, для шихты LiTaO3(TR) - 4-7%, что меньше погрешности метода анализа (10%) для твердых однородных образцов, например для стандартного стекла NIST 612, что свидетельствует о химической однородности проб по концентрации в них TR. Таким образом, методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и пробоотбором с помощью лазерной абляции (ЛА МС-ИСП) подтверждена химическая микрогомогенность синтезированных продуктов: прекурсоров Ta2O5(TR) и полученной на их основе шихты LiTaO3(TR). Впервые показана возможность количественного анализа ЛА-ИСП-МС-методом таблетированных порошковых проб, приготовленных без связующего компонента. Результаты важны для выращивания бездефектных монокристаллов танталата лития оптического качества с высокой однородностью состава и заданной концентрацией легирующей примеси. Л итература 1. Вотяков С.Л., Адамович Н.Н. О процессах лазерного испарения и использовании водных стандартов при ЛА-ИСП-МС-анализе ряда минералов // Литосфера. 2011. № 4. С. 56-69. 2. Маслобоева С.М., Калинников В.Т., Елизарова И.Р. Технология получения легированных редкоземельными элементами пентаоксидов ниобия для синтеза шихты ниобата лития и выращивания из нее монокристаллов высокого оптического качества // Сб. материалов III Междунар. конф. по химии и химической технологии. (Ереван, 16-20 сентября 2013 г.). С. 73-76. 3. Синтез и свойства гомогенно легированных Nb2O5(Dy) и шихты состава LiNbO3(Dy) / С.М. Маслобоева, И.Р. Елизарова, Г.И. Кадырова, Л.Г. Арутюнян // Неорганические материалы. 2014. Т. 50, № 8. С. 867-873. 4. Синтез и исследование гомогенно легированных прекурсора Та2O5(Sm) и шихты состава LiTaO3(Sm) / С.М. Маслобоева, И.Р. Елизарова, Г.И. Кадырова, Л.Г. Арутюнян // ЖПХ. 2015. Т. 88, № 2. С. 177-184. 5. Маслобоева С.М., Елизарова И.Р., Калинников В.Т. Синтез и исследование шихты танталата лития, легированной редкоземельными элементами // ДАН. 2015. № 4. С. 427-431. 333