Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Количественный ЛА МС-ИСП-анализ образцов пентаоксида тантала, легированных самарием, проведен при использовании градуировочной зависимости, построенной с применением таблетированного ГСО 2462 (число определений n=4) при регистрации масс-спектра в режиме «скачков по пикам» (3 скачка на пике, 3 сканирования пика, 3 реплики сканирования масс-спектра). Полученные результаты отражены в табл.2. Рис. 1. Кратеры после лазерной абляции таблетированнъх образцов: 1 - ГСО 2462-82 (апатитовый концентрат); 2 - Та 2 0 5 <$т) (1.0 мас. %). а - единичный импульс; б - 10; в - 50; г - 1000 импульсов. Мощность и частота следования импульсов соответственно 60% и 5 Гц, диаметр лазерного пучка 1 0 0 мкм Метод ЛА МС-ИСП показал высокую прецизионность (степень близости результатов анализа, полученных независимыми методами в конкретных регламентированных условиях) с рентгенофлуоресцентным методом, результаты анализа соответствовали заданным значениям концентрации самария, определенным по навеске легирующей примеси, введенной на стадии синтеза прекурсора Та20 5^ т ) (табл.2). Таблица 2. Результаты определения самария в исследуемых образцах легированных прекурсоров и шихты танталата лития Та2O5<Sm) LiTaO3<Sm) заданная концент­ рация, мас. % концентрация Sm по данным ЛА МС-ИСП- анализа, мас. % относи­ тельное стандартное отклонение Sr, % концентрация Sm в Та20 5по данным рентгенофлуорес­ центного анализа, мас. % заданная концент­ рация, мас. % концентрация Sm по данным ЛА МС-ИСП анализа, мас. % относи­ тельное стандартное отклонение Sr, % концентрация Sm в Та20 5по данным рентгенофлуорес­ центного анализа, мас. % 0.1 0.105 3.25 0.093 0.094 0.095 6.69 0.088 0.5 0.494 4.19 0.480 0.470 0.446 5.08 0.435 1.0 0.988 2.00 0.972 0.940 0.918 4.00 0.909 1.5 1.560 2.55 1.429 1.410 1.375 4.09 1.430 Подтверждение химического состава Та20 5^ т ) позволило использовать эти образцы в качестве эталонов для построения градуировочных характеристик при аналитическом определении самария в пробах шихты LiTaO3<Sm). Предпочтение Та20 5^ т ) перед ГСО 2462-82 обусловлено близостью природы Та20 5^ т ) к LiTaO3<Sm). Получены градуировочные функции, построенные с использованием набора таблеток порошка шихты Та20 5^ т ) для изотопов 147Sm, 149Sm, 150Sm, 152Sm, 154Sm. Уравнения линейных градуировочных зависимостей: для 147Sm Int (имп/с)=(5.6818+0.0567>С&п(р р т ), R=0.999255, для 149 Sm Int (имп/с)=(5.1059+0.0553>С&п(р р т ), R =0.999120, для 150 Sm Int (имп/с)=(2.6770+0.0242>С&п(р р т ), R =0.999388, (1) для 152 Sm Int (имп/с)=(9.3591+0.0715)•СSm(ppm), R =0.999563, для 154 Sm Int (имп/с)=(7.6194+0.0702)•СSm(ppm), R =0.999363, где R - коэффициент аппроксимации линейной градуировочной функции; 1 ppm = 10-4мас. %. Отношение природной распространенности изотопов самария в ряду 150Sm:149Sm:147Sm:154Sm:152Sm соответствует 1:1.87:2.03:3.08:3.62. В этом ряду изотопов отношение угловых коэффициентов зависимостей (1) составило 1:1.91:2.12:2.85:3.50, что в дополнение с экстраполяцией в начало координат подтвердило правильность полученных линейных аппроксимаций и корректность использования для ЛА МС-ИСП-анализа таблетки порошкового геостандарта ГСО 2462-82. Для получения результатов количественного ЛА МС-ИСП- анализа LiTaO3<Sm), представленных в табл.2, использовали зависимости (1). Исследование микрогомогенности по легирующей примеси TR проводили на образцах состава Та20 5<0.1- 1.5 мас. % TR) и L iT a03<0.09-1.41 мас. % TR), так как в этом диапазоне концентраций синтезируется монофазная шихта LiTaO 3 . Выводы о равномерности распределения TR делали по величине относительного 332