Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Анализу предшествовал выбор условий лазерного пробоотбора для получения оптимального, стабильного и воспроизводимого аналитического сигнала всех определяемых элементов с минимальной погрешностью (рис.2), что было достигнуто на практике. Величина RSD составила от 0.5 до 4%, что сопоставимо с анализом растворов. Фрагменты кристаллов с кратерами представлены на рис.3. Измерения матричных элементов проводили на массовых числах 7Li, 93Nb, 181Та, легирующих - 166Er, 167Er, 24Mg, 26Mg, 11B. Для коррекции дрейфа прибора, который достаточно существенен для соединений ниобия 132 13 180 и тантала, измерения проводили с внутренним стандартом - Xe, C и Та. Ввиду отсутствия гомогенных стандартных образцов при изучении распределения элементов в ниобатах и танталатах лития по поверхности либо в поверхностном слое, работали с первичным аналитическим сигналом и оценивали его изменение. Послойный анализ L i^ O ^ обработанного в парах лития по технологии VTE (vapor transport equilibration), позволил обнаружить возникновение слоев толщиной от десятков до сотен мкм с различным фазовым составом и стехиометрией и предположить механизм вхождения лития в кристалл при VTE. Распределение «собственных» и легирующих элементов в LiNbO3 оценивали вдоль и перпендикулярно оси выращивания монокристаллов. Полученные вариации концентрации эрбия, магния, а также лития и ниобия могут быть объяснены формированием в кристалле так называемых полос роста от центра к периферии кристалла. Рис. 2. Изменение интенсивности лития (а) и СКО (б) при изменении параметров лазерного пробоотбора (мощность и частота повторения импульсов) Рис.3. Фрагменты кристалла LiNbO3, LiNbO3:Mg с кратерами Для получения концентрационных зависимостей в качестве образца сравнения при градуировке прибора было предложено использовать кристалл LiNbO3 с известным соотношением лития и ниобия. Квантификация аналитического сигнала, полученного в количественном методе анализа, с помощью обзорного метода позволила оценить концентрации собственных, легирующих и примесных элементов. Изучение распределения элементов в долевом и поперечном направлении позволило получить достоверные сведения о характере изменения концентрации легирующего и собственных элементов на границах полос роста в кристаллах ниобата лития, легированных эрбием и магнием, а также распределение легирущего и примесных элементов в кристалле ниобата лития, легированного бором. Литература 1. Three natural zircon standards for U-Th-Pb, Lu-Hf, trace element and REE analyses / M. Wiedenbeck, P. Alle, F. Corfu et а!. // Geostandards Newsletter. 1995. Vol. 19. P. 1-23. 325