Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

СЕКЦИЯ 4 ИССЛЕДОВАНИЕ СИНТЕЗА, СВОЙСТВ И ПРИМЕНЕНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ МИКРО- И НАНОСТРУКТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ УДК535.375, 543.424 РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОРОШКОВЫХ ОБРАЗЦОВ НИОБАТА ЛИТИЯ, ЛЕГИРОВАННОГО ЦИНКОМ Л.А. Алешина, Д.В. Логинов, Я.И. Щербанич Петрозаводский государственный университет, Петрозаводск, Россия Аннотация Рентгенограммы порошковых образцов ниобата лития регистрировались на дифрактометре ДРОН-6 на монохроматизированном медном излучении. Методом полнопрофильного анализа рентгенограмм поликристаллов определены периоды кристаллической решетки и проанализированы модели атомной структуры легированного цинком ниобата лития. Показано, что с возрастанием количества цинка в расплаве от 6 до 7 мол. %периоды и объем элементарной ячейки уменьшаются, затем имеет место возрастание этих величин: в образце, полученном при концентрации цинка в расплаве, равной 7.8 мол. %, они достигают значений, соответствующих концентрации в расплаве, равной 6.76%. Установлено, что во всех исследованных образцах цинк внедряется в вакантные в конгруэнтном кристалле позиции лития. Вобразце, полученном при концентрации цинка врасплаве, равной6.12 мол. %, ниобия в позицияхлития нет. Ключевые слова: рентгенография, метод Ритвельда, ниобат лития, легирование. X-RAY DIFFRACTION STUDIES OF POWDERED SAMPLES OF LITHIUM NIOBATE DOPING WITH ZINC L.A. Aleshina, D.V. Loginov, Ja.I. Scherbanich Petrozavodsk State University, Petrozavodsk, Russia Abstract X-ray powder pattern of lithium niobate have been registered on the DRON-6 diffractometer on CuKa radiation. The periods of a crystal lattice and models of atomic structure of lithiumniobate doping by zinc are refined by means of the method of the full-profile analysis of X-ray pattern. It is shown that with increase of amount of zinc in fusion from 6 to the 7th mol %the periods and volume of the unit cell decrease. In the sample synthesized in fusion with zinc concentration 7.8 mol %these values decrease and reach the values corresponding to zinc concentration 6.76 mol %. It is established that in all studied samples zinc is located in the vacant lithium positions in a congruent crystal. In the sample synthesized in fusion with concentration of zinc 6.12 mol %, niobium is absent from the lithiumpositions. Keywords: X-ray powder pattern, Rietveld metod, lithium niobate, doping. В данной работе методами рентгенографии выполнены исследования особенностей структуры конгруэнтных кристаллов ниобата лития, легированных катионами цинка. Образцы для исследований были предоставлены Лабораторией материалов электронной техники Института химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН (ИХТРЭМС). Методики приготовления шихты и выращивания кристаллов подробно описаны в [1]. Рентгенографические эксперименты выполнялись на установке ДРОН-6 в CuKa-излучении, монохроматор из пиролитического графита был установлен в первичных лучах. Рентгенограмма регистрировалась в интервале углов рассеяния 2Ѳ от 5° до 145°. Шаг счетчика в областях отражений составлял 0.02°, в областях фона - 0.2°. Рентгенограммы всех образцов соответствовали рентгенограмме ниобата лития с пространственной группой симметрии R3cH - гексагональная установка Типичная для исследуемых кристаллов дифракционная картина приведена на рис. 1. Однако при углах рассеяния ~11.8, 16.2 и 17.2° (межплоскостные расстояния dM/=7.51+0.02, 5.45+0.01, 5.12+0.05 А соответственно) наблюдаются следы отражений от второй фазы. Высота первой, наиболее интенсивной, линии данной фазы ~80 имп/с, тогда как высота первой линии ниобата лития ~8600 имп/с. В остальной области рентгенограммы даже слабых дополнительных отражений не наблюдается. 304