Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Вольтамперная кривая на электроде из нитинола ( рис.іб ), в отличие от полученной на вольфрамовом электроде (рис.іа ), кроме основного пика разряда фторидных комплексов тантала до металла (пик R 1) имеет несколько пиков при потенциалах более положительных, чем R1. -2.0 E, V E, V Рис.1. Вольтамперные кривые расплава NaCl-KCl-NaF-K 2 TaF7, полученные на электроде из вольфрама (а) и нитинола (б). Скорость поляризации 0.02 В с 1, температура 1023 К, C K2TaF7 = 6.4710-5мольсм-3, квази­ электрод сравнения - стеклоуглерод марки СУ - 2000. R 1 - Ta(V) + 5e~ ^ Ta; R2, R3, R 4 - волны, отвечающие разряду комплексов тантала с образованием интерметаллических соединений Ni и Ta Появление пиков (волн), по всей видимости, связано с образованием интерметаллических соединений никеля с танталом, поскольку титан и тантал соединений не образуют [17]. Таким образом, при электроосаждении покрытий тантала на нитинол между подложкой и покрытием должно наблюдаться образование интерметаллических соединений. Для получения покрытий тантала использовался расплав NaCl-KCl-NaF(10 мас. %)-K 2 TaF7(10 мас. %), электроосаждение проводилось при температуре 1023 K с использованием различных режимов электролиза. Анодная плотность тока составляла < 1Т0 -3 А-см-2, катодная плотность тока при гальваностатическом электролизе варьировалась в интервале 5 10 -3 - 1 1 0 -1 А-см-2. При импульсном электролизе прямые импульсы тока составляли 1 1 0 -2 - 1 1 0 -1 А-см -2 и чередовались с паузами. Отношение импульса тока (/эл) к паузе (t„) варьировалось в интервале: t^ = 0.5-1 с, tп = 1-2 с. Увеличение катодной плотности от 20 до 100 мА см -2 в гальваностатическом режиме приводило к некоторому уменьшению уровня шероховатости покрытий вследствие увеличения числа центров кристаллизации [18]. Импульсный электролиз позволил получать покрытия с более низким уровнем шероховатости, чем гальваностатический. Использование импульсного режима электролиза с соотношением 4л/4 =0.5/2 оказалось более оптимальным по сравнению с режимом 4 л / 4 =1/1 и приводило к уменьшению шероховатости. Также уровень шероховатости покрытий зависит и от состояния исходной подложки. SEM-фотографии покрытий тантала на нитиноле, полученных при различных режимах электролиза, представлены на рис.2. Как и предполагалось, между подложкой и покрытием наблюдается образование промежуточных слоев, точный состав которых определить не удалось из-за их недостаточной толщины. Рис. 2. SEM-снимки покрытий Ta на NiTi, полученных при различных режимах электролиза: гальваностатический электролиз (а): ік = 20мАсм~2; импульсный электролиз (б): ік = 100мАсм-2, tK= 1 с, tп = 1 с б а 0.00- -0.12- -3.0 -2.5 -1.5 -1.0 258