Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Использование низких температур и явления сверхпроводимости при создании гироскопа позволяет уменьшить значительную часть возмущающих моментов и повысить точность измерения угла рассогласования, а следовательно, улучшить его точностные характеристики. Использование ниобия в области криогенной техники насчитывает уже несколько десятилетий. Это обусловлено несколькими причинами. Он имеет наибольшую область идеального диамагнетизма и высокую, по сравнению с другими элементами, критическую температуру перехода в сверхпроводящее состояние. Кроме того, ниобий - технологичный материал. Он легко поддается обработке механическими, химическими и электрохимическими методами [1]. Возможными материалами подложек ротора являются: сталь, бериллий, керамика, Nb, углеситалл (УС). Из механических свойств бериллия следует отметить большой модуль упругости - 30 000 кг/мм. Это на 40% больше, чем у стали, что в сочетании с легкостью бериллия качество весьма ценное. Высокая прочность сохраняется даже при 800°С. Бериллий - самый твердый элемент II группы. С другой стороны, он недостаточно пластичен и с трудом поддается механической обработке. Применение керамических материалов обусловлено следующими преимуществами: сохранением механических свойств при высоких температурах и высокой износостойкостью. Из недостатков керамических материалов основным считается хрупкость, обусловленная жесткостью связей в кристаллической решетке. Высокая твердость, отсутствие пластичности, низкая стойкость к тепловым ударам, склонность к растрескиванию создают трудности при механической обработке, особенно при получении изделий сложной геометрической формы с высокой точностью и качеством обработки. Ниобий и сталь являются тяжелыми материалами, проводящими электрический ток, углеситалл - легкий и проводящий материал, керамика не проводящий материал. Для использования вышеуказанных материалов в качестве роторов криогенных гироскопов на них необходимо нанести сверхпроводящее покрытие из ниобия. Существует ряд методов для нанесения ниобиевого покрытия. Самым перспективным методом для нанесения сверхпроводящих покрытий является электролиз из расплавленных солей. Поскольку расплавленные соли являются агрессивной средой, необходимо исследовать поведение материалов в расплаве. Испытания на коррозионную стойкость проводили в солевом расплаве NaCl-KCl-NaF(10 мас. %)- K2NbF7(8 мас. %). Ячейка для испытаний представляла собой реторту с холодильником, которую помещали в силитовую печь. Внутри реторты находился стеклоуглеродный тигель, футерованный ниобиевой фольгой. Тигель с фольгой служил контейнером для солевой смеси. Ячейка вакуумировалась и заполнялась инертным газом - аргоном. Расплав выдерживали в течение 2 ч в контакте с металлическим ниобием для образования в расплаве комплексов Nb(IV) по реакции: 4Nb(V) + Nb ~ 5Nb(IV). (1) Образцы различной формы из керамики, бериллия и углеситалла помещались в расплав указанного выше состава и выдерживались в нем при температуре 750°С, время экспериментов варьировалось от 10 мин до 12 ч. Для характеристики полученных покрытий использовались следующие методы: рентгенофазовый анализ (РФА); оптическая микроскопия. Для идентификации катодных продуктов использовали рентгеновский дифрактометр ДРОН-2 с монохроматическим СиКа-излучением и скоростью развертки 0.25 град мин-1. Микроанализ проводили при помощи анализатора изображения Thixomet, включающего оптический микроскоп Observer.Dlm фирмы «Karl Zeiss» и атомно-силовой комплекс NanoSpec. Поскольку керамика является не токопроводящим материалом, перед экспериментом на образцы наносили покрытие из молибдена методом магнетронного напыления. Исследование поверхности образца выявило, что данным методом невозможно получить сплошное покрытие и площадь пор в среднем составляет 200 мкм2 (рис.1). Рис.1. Макро- (а) и микроструктура (б) керамического образца с защитным покрытием молибдена толщиной 1 мкм в исходном состоянии 228