Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Таблица 3. Содержание примесей в порошках тантала № с“уд, м т -1 Концентрация x103, мас. % Mg Li Mn Fe Ni Cr Mo Ca Cu Si 1 4.0 6.0 <2.3 3.7 2.0 <0.3 0.5 <0.5 <2.0 <0.5 2.2 2 3.5 2.7 <2.3 5.0 1.8 0.2 0.3 <0.5 <3.0 1.0 <1.0 3 4.3 1.5 <2.3 4.5 1.2 <0.3 0.4 <0.5 <2.0 <0.5 <1.0 4 4.0 2.2 <2.3 5.4 2.0 0.2 0.3 <0.5 <3.0 <1.0 <1.0 5 3.8 5.0 <2.3 4.5 6.6 0.7 0.3 0.8 <2.0 <2.0 2.5 Содержание кислорода в полученных порошках при полном восстановлении танталата не превышало количество кислорода в поверхностном естественном оксиде, которое составляет 2.5-3.0 мг на м2 поверхности порошка. Следует заметить, что удельная поверхность порошков тантала на уровне 3 -4 м2т -1 вполне достаточна для получения анодов конденсаторов с удельным зарядом до 100000 мкКлт-1 и выше. Порошки с большей удельной поверхностью нуждаются в дополнительной термообработке в присутствии магния для снижения содержания кислорода. По общепринятой в электронной промышленности методике из порошка тантала № 3 табл.3 были изготовлены аноды конденсаторов и определены их характеристики. Спекание вели при температуре 1200°С с выдержкой в течение 15 мин. Формовали аноды в 0.1%-м растворе Н3РО4 с выдержкой на конечном напряжении 3 ч Плотность (р), усадка (Ad/d) и электрические характеристики анодов в зависимости от напряжения формовки (Цф) приведены в табл.4. Таблица 4. Характеристики анодов конденсаторов № Характеристики анодов -3 р, г-см Ad/d, % Цф, В Q, мкКлт-1 tgS Іут-103, А-Кл-1 1 5.0 10.0 16 127840 30 4.0 30 104190 9 1.8 40 81320 23 1.7 2 4.6 7.9 16 136430 31 4.0 30 107140 9 1.8 40 74990 9 1.4 Примечание. Q - удельный заряд; tgS - тангенс угла диэлектрических потерь; Іут - ток утечки. Порошок № 2 легирован фосфором в количестве 0.01 мас. %. Обращают на себя внимание относительно небольшая потеря емкости (около 20%) при увеличении напряжения формовки с 16 до 30 В и значительное уменьшение при этом tgS и тока утечки. Это свидетельствует о близкой к оптимальной пористости анода и значительном улучшении качества анодного оксида как диэлектрика с увеличением его толщины. Таким образом, показана возможность получения высокочистых танталовых порошков непосредственно из отходов производства монокристаллов танталата лития без сложной химико-технологической переработки на пентаоксид тантала. Работа выполнена при финансовой поддержке Программы фундаментальных исследований ОХНМ РАН № 5 «Создание новых видов продукции из минерального и органического сырья». Литература 1. Schwela U. T.I.C. Statistics and transport project // TIC Bulletin. 2011. № 145. P. 2-8. 2. Пат. 2397843 Рос. Федерация, МПК B22F 9/22, 1/02, C22B 34/24 (2006.01). Способ получения ниобиевых и танталовых порошков / Хаас Х., Бартманн У., Комея Т., Сато Н.; Х.К. Штарк ГмбХ унд Ко. КГ (DE); Х.К. Штарк Лтд. (JP). № 2006141282/02; заявл. 09.04.2005; опубл. 27.08.2010, Бюл. № 24. 3. Пат. 2465097 Рос. Федерация, МПК B22F 9/22 (2006.01). Способ получения порошка тантала / Орлов В.М., Крыжанов М.В.; Ин-т химии и технологии редких элементов и минер. сырья Кол. науч. центра РАН. № 2011117870/02; заявл. 04.05.2011; опубл. 27.10.2012, Бюл. № 30. 4. Орлов В.М., Крыжанов М.В., Калинников В.Т. Магниетермическое восстановление оксидных соединений тантала // ДАН. 2014. Т. 457. № 5. С. 555-558. 5. Синтез и свойства гомогенно легированных Nb2O5<Dy> и шихты состава LiNbO3<Dy> / С.М. Маслобоева [и др.] // Неорганические материалы. 2014. Т. 50, № 8. С. 867-873. 6. Орлов В.М., Крыжанов М.В. Получение нанопорошков тантала магниетермическим восстановлением танталатов // Металлы. 2015. № 4. С. 93-97. 7. Орлов В.М., Крыжанов М.В. Термодинамическое моделирование процесса магниетермического восстановления танталатов магния и лития // Неорганические материалы. 2015. Т. 51, № 6. С. 680-684. 181