Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Таблица 2. Результаты повторного восстановления фракции 70-100 мкм Первичное восстановление Повторное восстановление № степень восстановления, % сS™, м т -1 T, °С время, ч степень восстановления, % сS™, м т -1 1 61 16.4 800 4 100 4.5 2 56 12.2 800 4 100 2.6 3 55 15.2 800 4 100 4.5 4 50 20.7 750 2 100 8.1 Обращает на себя внимание уменьшение поверхности порошков в 2-4 раза, хотя она должна была вырасти в 2 раза за счет образования дополнительной пористости в области восстановленных при повторной обработке частиц танталата. Это коррелирует с данными табл.1, где наименьшая поверхность наблюдалась в случае полного восстановления (опыт 3). Вероятно, на заключительной стадии процесса в соответствии с данными термодинамического анализа [7] происходит восстановление оксида лития, пары лития удаляются из зоны реакции, соответственно, исчезают дополнительные прослойки, образованные оксидом лития. Это ускоряет коагуляция частиц тантала и, как показали исследования пористой структуры порошков, приводит к резкому уменьшению поверхности, обеспечиваемой порами диаметром менее 10 нм. Количество пор большего размера увеличивается. Зависимости суммарной поверхности пор от их среднего диаметра для порошков на разных стадиях восстановления и порошка, полученного восстановлением Та2О5, приведены на рис.1. Сравнение кривых 2 и 3 свидетельствует о том, что по сравнению с порошком, полученным восстановлением пентаоксида, удельная поверхность порошка, полученного восстановлением LiTaO3, обеспечивается порами меньшего размера. Скорее всего, это следствие присутствия в частицах до заключительной стадии восстановления дополнительных прослоек оксида лития. Внешний вид порошка тантала с удельной поверхностью 5.4 м2 г-1, полученного восстановлением фракции танталата лития крупностью 50-70 мкм представлен на рис.2. Хорошо видна пористая структура поверхности частицы порошка (рис.26). S, и?г 1 Рис. 1. Суммарная поверхность пор (S) в зависимости от их среднего диаметра (d„) порошков с удельной поверхностью, м 2•г'1: 1 - 23; 2 - 6; 3 - 5.4. Прекурсор:LiTaO3 (степень восстановления) - 1 (70%); 3 (100%); Та2О5- 2 Восстановление парами, исключающее загрязнение присутствующими в магнии металлическими примесями, а также низкое содержание примесей в отходах LiTaO3 обеспечили получение высокочистых порошков тантала. Содержание металлических примесей в полученных порошках приведено в табл.3. 180