Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

у , час ; ■; ■ :-ChcI,-г/л Рис.2. Состав фильтратов от солянокислотного разложения активированной в течение 10 мин пробы ильменита: а - Ссні = 300 г/л; Т:Ж = 1:5; t = 95°С; б - Т:Ж = 1:5; t = 95°С; т= 3 ч Оптимальным расходом соляной кислоты было выбрано соотношение Т:Ж = 1:5-6, при котором достигается 98%-е извлечение в раствор железа при незначительном переходе титана (менее 8 %) (табл.1). Таблица 1. Влияние расхода соляной кислоты (Т:Ж) на разложение активированной пробы ильменита ( 8 мин, t = 90+1°C, t = 3 ч, Снсі = 300 г/л) Т:Ж Фильтрат, г/л Кек, мас.% Извлечение в фильтрат, % Fe3+ Fe2+ Ti Fe3+ Fe2+ Ti Si ^общ Ti 1:3 38.8 8 6 . 0 1.7 1 .1 3.2 46.4 1 .1 72.9 1 .1 1:4 51.6 47.2 2.3 0.5 1 .1 48.6 1 .1 97.3 2 . 6 1:5 40.8 36.3 3.8 0.5 1 .6 49.4 1.3 98.4 5.5 1 :6 42.9 17.4 4.1 0.5 0 . 2 49.6 1.7 98.1 7.6 1:7.5 34.1 18.9 8.5 0.5 0.5 49.7 1.5 97.9 17.7 1 : 1 0 25.1 18.2 14.3 0 . 8 1 .8 45.5 2 . 2 98.7 37.2 Относительно поведения железа в растворах выщелачивания необходимо отметить, что соотношение Fe 3 +:Fe2+ в растворах после выщелачивания начинает расти с момента гидролиза оксихлорида титана, сопровождаемого высвобождением части HC1. С целью получения монораствора хлорида Fe3+ исследовали разложение ильменита в окислительной среде, для чего в реакционную смесь добавляли окислитель в виде перекиси водорода (H 2 O2) в количестве 120%к стехиометрии по реакции: 2FeO + H 2 O 2 + 6HC1 ^ 2FeC1 3 + 4H 2 O. В результате окислительного солянокислотного выщелачивания активированной в течение 8-10 мин пробы ильменита соляной кислотой 280-300 г/л в течение 3-4 ч при t = 95+1°C и Т:Ж = 1:5-6 (рис.3) может быть получен титановый концентрат, представляющий собой анатаз в смеси с рентгеноаморфным кремнеземом и с примерным содержанием, мас. %: 92.5 TiO2, 2.63 SiO2, 0.33 F e ^ 3, 0.23 FeO, 0.32 CaO, 0.02 V 2 O5. Раствор выщелачивания представляет собой солянокислый раствор хлорида железа, содержащий около, г/л: 2.5 TiO2, 107.66 Fe 2 O3, 0.75 FeO, 6 . 6 MgO, 0.11 V 2 O5, 0.09 CaO. Изучена возможность экстракционной переработки полученного фильтрата с применением органических соединений нескольких классов: нейтральных фосфор- и кислородсодержащих экстрагентов (100%-й ТБФ, н-октанол и его изомеры, н-деканол, техническая смесь спиртов С 8 -Сі0) и органической смеси на основе третичного амина (30% ТАА в октане) (табл.2). Экстракция проводилась методом исчерпывания при t =20±1°С и соотношении объемов фаз ѴО:ѴВ=1:1. Очевидно, что наиболее селективными являются н-октанол и его изомеры, позволяющие за 3-5 ступеней выделить в экстракт > 80% Fe3+ и максимально сконцентрировать примеси в рафинате за счет эффекта подавления экстракции. После упаривания досуха реэкстракта FeC 13 и прокаливания осадка при температуре 600°С получен оксид железа (гематит) с содержанием железа >98 мас. %. 158