Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Железо-иттриевый гранат Y 3 Fe 5 0 i 2 (ЖИГ) широко применяется в микроволновых и магнитооптических устройствах [1, 2]. Проблема получения феррогранатов иттрия с необходимыми и хорошо воспроизводимыми свойствами связана с тем, что многие магнитные характеристики ферритов (коэрцитивная сила, намагниченность насыщения, магнитная проницаемость) зависят от структуры материала (однородности химического и фазового состава, а также морфологического строения синтезированных продуктов). Существующая на сегодняшний день керамическая технология изготовления ферритов ограничивает уровень параметров ферритовых приборов, работающих в СВЧ-диапазоне. Для разработки приборов с улучшенными параметрами необходимы СВЧ-ферриты с новым комплексом свойств, которые возможно получить из исходного сырья - ферритовых нанопорошков, синтезированных на основе современных нанотехнологий. Нам представляется перспективным метод соосаждения аморфных гидроксидов металлов из растворов их солей с последующей термообработкой, который позволяет обеспечить высокую однородность химического и фазового состава, а также однородность морфологического строения синтезированных продуктов. Область получения нанопорошков феррогранатов является мало изученной. Целью данной работы являлось исследование процесса получения феррита иттрия со структурой граната методом соосаждения и последующей термообработки гидроксидов железа и иттрия. В качестве исходных материалов для изготовления нанопорошков ЖИГ использовали шестиводный нитрат иттрияY(NO 3 ) 3 x 6 H2O (х ч), девятиводный нитратжелеза Fe(NO 3 ) 3 x9H2O (х ч) и 25%-й раствор NH 4 OH (чда). Для получения нанопорошков ЖИГ растворы нитратов иттрия и железа (0.5 М концентрации) смешивали, затем к полученному раствору медленно при перемешивании со скоростью 300 об/мин прибавляли 10%-й водный раствор аммиака в количестве, которое требуется для полного осаждения железа и иттрия. Полученный осадок промывали, фильтровали и сушили на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Высушенный осадок подвергали термообработке в муфельной печи при температурах в интервале от 750 до 1200оС с шагом 50оС в течение 1-4 ч. Анализ дисперсности порошка ЖИГ осуществляли (с точностью +10%) с использованием рентгеноструктурного метода (по размеру области когерентного рассеяния - ОКР) [3-5] при использовании дифрактометра Shimadzu XRD-6000 (CuKa - излучение) по удельной поверхности и с применением электронно­ микроскопического метода. Удельную поверхность порошков определяли по низкотемпературной адсорбции - десорбции азота (метод БЭТ) на установке Flowsorb II 2300 (относительная погрешность измерений не превышала 7%). Электронно-микроскопические исследования проводили методом локального рентгеноспектрального анализа с помощью сканирующего электронного микроскопа LEO 1450 с энергодисперсионной приставкой ROENTEC. Магнитные характеристики порошков определяли магнитометрическим методом с использованием вибрационного магнитометра при комнатной температуре. Относительная погрешность при определении коэрцитивной силы и намагниченности насыщения составляла +2% и +5% соответственно. Рентгенофазовый анализ порошков показал, что формирование кристаллической фазы ЖИГ начинается при температуре термообработки 7500С в течение одного часа (рис.1). С ростом температуры и увеличением времени термообработки происходит совершенствование структуры граната, а при температуре 1000оС и времени термообработки 4 ч структура полностью окристаллизована. I, отн. ед. 2Ѳ,ірад Рис.1. Дифрактограммы продуктов термообработки: 1000оС, 4 ч (1); 750оС, 1 ч (2) Нами проведены исследования зависимости размеров ОКР от температуры термообработки. Из рис.2 следует, что при увеличении температуры от 800 до 1200оС размер ОКР увеличивается примерно в четыре раза. Наиболее значительное увеличение размеров ОКР происходит при увеличении температуры термообработки 148