Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Планируется: 1. Разработать замкнутую технологическую схему комплексной переработки кианитовых руд, гарантирующую экологическую безопасность окружающей среды и обеспечивающую высокую степень извлечения алюминия с суммарным содержанием примесей порядка 0.05%. 2. Определить физико-химические основы перевода примесей железа и титана в подвижное состояние, разработать схему их удаления. 3. Создать патентозащищаемые способы получения алюмооксидных полупродуктов, имеющих важное практическое значение для действующих предприятий. За основу взят теоретический подход, основанный на принципах неравновесной термодинамики, и способ, рациональный по величине расходных коэффициентов и материальному потоку, включающий приготовление шихты из кианитового концентрата, негашеной извести и соды, спекание шихты и выщелачивание спека [ 8 ]. Совместным помолом готовили шихту из кианитового концентрата, негашеной извести (CaO) и соды (Na 2 CO3) при соотношении Na 2 O:Al 2 O 3 = 1, CaO:SiO 2 = 2. Образцы прессовали, сушили и обжигали при 7=1300°С. При нейтрализации серной кислотой щелочного раствора, полученного после выщелачивания, образовался белый осадок гидроксида алюминия. Отфильтрованный осадок для удаления излишков воды обжигали при 7=1000°С и получали частично аморфный продукт, содержащий 98.33% - у А1 2 О3. Несмотря на то что был получен высокоглиноземистый продукт, выход основного компонента составил не более 50%: вероятно, вследствие низкой температуры спекания не произошло завершение основных реакций образования алюмината натрия и двухкальциевого силиката. Далее были проведены исследования для увеличения выхода основного компонента. Выявляли зависимости качества получаемого продукта от температуры и времени спекания и прокаливания, продолжительности выщелачивания и нейтрализации щелочного раствора, а также объема вводимой кислоты при осаждении гидроксида алюминия. Готовили шихту того же состава в тех же соотношениях. Определили влияние времени и температуры обжига на качество получаемого продукта. При обжиге 7=1400°С с подъемом температуры 5 ч максимальный выход основного компонента (А1 2 О3) составил 63%. При обжиге с подъемом температуры 6 ч мы видим, что выход основного компонента по результатам химического анализа составил 67%. Изучили зависимость качества получаемого продукта от количества вводимой серной кислоты при нейтрализации. Выявили, что введение 1.9%H 2 SO 4 дает большее содержание и выход основного компонента (табл. 1). Увеличение температуры прокаливания осажденного гидроксида алюминия с 700 до 800°С привело к увеличению содержания основного компонента (А1 2 О3) более чем на 20%, вероятно, вследствие потери воды и частичном удалении примесей (табл. 1 ). Таблица 1. Химический анализ материалов полученных при обжиге 1400°С, с подъемом температуры 5 ч Количество вводимой при нейтрализации H 2 SO 4 , % Содержание A1 2 O3, % после прокаливания Выход а ъ о 3, % при 700°С при 800°С 1 .8 64.3 86.64 62 1.9 64.8 85.63 63 2 56.4 - 62 2 . 1 56.7 - 57 Учитывая исследованные зависимости, для лучшего спекания всех компонентов шихты и увеличения выхода основного продукта обжиг проводили при 7=1420°С с подъемом температуры 6 ч и выдержкой при максимальной температуре 1 ч. Осаждение проводили с добавкой 1.9% H 2 SO4. Осадок с гидроксидом алюминия для удаления излишков воды и примесей прокаливали при 7=800°С. В этих условиях исследования также определяли влияние продолжительности выщелачивания и осаждения на качество получаемого продукта. При температуре 7=1420°С были получены полностью спекшиеся образцы, которые не увеличились в объеме, но немного оплавились. Образующиеся настыли незначительно повлияли на завершение главных целевых реакций образование алюмината натрия и двухкальциевого силиката, но их образование на производстве снижает производительность печных агрегатов. Материал с максимальным содержанием y-A1 2 O3, меньшим содержанием аморфной фазы и незначительным содержанием примесей был получен при выщелачивании спека в течении 1 2 0 мин и нейтрализации полученного щелочного раствора серной кислотой в течении 120 мин (рис., 2). Но в процессе получения этого материала определили 18% потерь основного компонента (A1 2 O3). При выщелачивании спека в течении 60 мин и осаждении 60 мин наблюдается наибольшее количество аморфной фракции, которая содержит наибольшее количество нежелательной примеси Na2O (табл.2 и рис., 1). Материал, полученный при выщелачивании в течении 2.5 ч и нейтрализации щелочного раствора в течении 20 мин, имеет максимальный выход основного компонента (табл.2). Уменьшение времени нейтрализации щелочного раствора увеличивает выход основного компонента A1 2 O3. 131