Естественнонаучные проблемы Арктического региона : седьмая региональная научная студенческая конференция, Мурманск, 11-12 мая 2006г. : труды конференции. Мурманск, 2007.

Для характеристики активированных образцов применяли ИК спектроскопию, РФА, термический анализ. Для проведения РФА был использован дифрактометр ДРОН-2 (СиКа-излучение). ИК спектры снимали в таблетках бромида калия на спектрометре UR-20. Термический анализ проводили на дериватографе OD-102 системы Ф. Паулик, И. Паулик, JL Эрдеи (Венгрия). Содержание СО 2 в образцах определяли объемным методом [ 8 ] с помощью анализа­ тора АН-7529. Навеска образца прокаливалась в печи при 1200°С, при этом выделившийся углекислый газ поглощался титрованным раствором гидроксида бария. Количество погло­ щенного СОт определялось потенциометрически. Измерение удельной поверхности прово­ дили методом тепловой десорбции азота на установке FlowSorb I I 2300 (Micromeritics). Для кислотного разложения перовскита использовали 20%-ную азотную кислоту при весовом отношении твердой й жидкой фаз Т:Ж = 1:25. Процесс разложения проводили при непрерывном перемешивании на магнитной мешалке в течение 24 часов при темпера­ туре 20±2°С. Степень вскрытия перовскита оценивали по переходу ТІО 2 в раствор в про­ центах от общего содержания его в навеске. Исследование кинетики разложения перовски­ та было проведено для образца, активированного на воздухе в течение 30 мин. Вскрытие осуществлялось 30% HNO 3 в течение 0,5-96 ч при непрерывном перемешивании на маг­ нитной мешалке (t° = 20±2°С). 3. Результаты эксперимента и их обсуждение Из рис. 1 следует, что характер изменения удельной поверхности перовскита при механической активации в воздушной среде и в атмосфере углекислого газа различен. В течение первых 5 мин механической активации происходит диспергирование, сопровож­ даемое ростом удельной поверхности образцов, на которое почти не влияет атмосфера из­ мельчения. В дальнейшем при активации в среде углекислого газа происходит постепен­ ное снижение удельной поверхности, что, по-видимому, связано с агрегацией частиц. При активации перовскита в воздушной атмосфере процессы агрегации начинаются поел 30 мин механической активации. В рем я М А , мин Рис. 1. Зависимость изменения удельной поверхности от времени механической активации перовскита в воздушной среде и в атмосфере углекислого газа 75