Мурманский морской биологический институт. Труды Мурманского морского биологического института. Вып. 4 (8) / Акад. наук СССР. - Москва ; Ленинград : Изд-во Акад. наук СССР,1962.

40%, в пробе 6, соответственно, 60.3 и 60.9% . Интересно, что, хотя пробы после переосаждения содержали меньше азота и фосфора (в пробе 1, 3 до переосаждения было 6.58% N и 1.50% Р, а после осталось 4.51% N и 1.44% Р; в пробе 6 до переосаждения было 1.85% N и 2.65% Р, после осталось 0.91% N и 0.6% Р), в них резко уменьшилось и количество уг леводов. В пробе 1, 3 до переосаждения было 66.8% углеводов, а после осталось лишь 7.47%. В пробе 6 до переосаждения было 29.37% углево дов, после осталось 6.01%. Создается впечатление, что при переосажде- нии полисахариды распадаются до олиго- и моносахаридов и остаются в спиртовом растворе или же сами растворяются в спирте. Исследование спирта после переосаждения показало идентичность растворенных в нем веществ со спирторастворимыми веществами (см. схему анализа). Поскольку переосаждение приводило к уменьшению содержания углеводов, для последующего хроматографического анализа брались исходные фракции. Перед описанной методикой получения фракций были сделаны пред варительные опыты. Поскольку во всех монографиях по водорослям говорится о наличии в них пектиновых веществ, сначала была принята схема выделения пектинов по Бригль и Грюнер (Brigl, Gruner, 1936). Работа по этоіі схеме показала, что пектиновых веществ в диатомеях после предварительной экстракции теплой водой не остается. В предварительных опытах полу чения фракций экстракт водоросле вого материала профильтровывался через бумажную мязгу на воронке Бюхнера и сгущался в вакууме при 40° до 1/ 8—1/ 4 части объема. Затем фильтрат осаждали 90—91%-м спир том. Полученный осадок давал фрак цию 4п (нумерация фракций в пред варительных опытах не аналогична нумерации основных фракций). Он фракционировался следующим обра зом: фракция Зп — вещества осадка, растворимые в 75%-м спирте, фрак ция 2п — вещества осадка, растворимые в 45%-м спирте и фракция 1п — вещества осадка, не растворимые в 45%-м спирте. Некоторое представле ние об этих фракциях дает табл. 7. Из рассмотрения табл. 7 видно, что все фракции сходны по составу, причем это сходство наглядно проявлялось при хроматографировании гидролизатов фракций. Все хроматограммы получались совершенно оди наковыми. Это позволило сделать вывод о том, что фракции являются одним и тем же веществом, но с разной степенью дезагрегации молекул. Поэтому мы перешли к вышеописанному получению фракций — осадок при центрифугировании упаренных экстрактов (2), при осаждении 90%-м спиртом (2) и остаток, растворенный в спирте (3). От фильтрования экстракта через бумажную мязгу мы отказались ввиду появившихся сообщений о наличии в фильтровальной бумаге рас творимых гемицеллюлоз (Huffman et all., 1955). Г и д р о л и з . Гидролиз фракций проводили 1 н. серной кислотой (10 мг препарата в 0.5 мл кислоты) в течение 3 часов на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Гидролизаты нейтрализовали сухим ВаС03 по конго. Полученный раствор без дальнейшей очистки наносили на хроматограмму. Как отмечалось выше, спирторастворимые сахара наносили в виде этанольного раствора после очистки через пиридин. Т а б л и ц а 7 Характеристика фракций в предвари тельных опытах фракций Зола (% сухого веса) Азот Сумма углеводов (% органического вещества) 1п 28.0 11.127 32.33 2 п 41.2 6.498 33.30 Зп 44.5 8.892 33.14 4п 42.1 8.80 33.05 3* 3S